Hướng dẫn hiệu chuẩn nội bộ bình định mức
1- Mục đích
Xác định dung tích thực của bình định mức để đảm bảo tính chính xác kết quả định lượng
2- Phạm vi áp dụng
Áp dụng cho việc hiệu chuẩn các loại bình định mức 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 100ml, 200ml, 250ml, 1000ml lọai B( class B) sử dụng tại phòng kiểm tra chất lượng.
3- Đối tượng thực hiện
– Nhân viên được phân công hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh thực hiện quy trình này.
4- Nội dung
4.1. Dụng cụ và thiết bị :
– Nước cất đã đuổi khí CO2.
– Nhiệt kế thuỷ tinh chuẩn.
– Cân phân tích 4 số lẻ đã được hiệu chuẩn.
4.2. Tiến hành :
– Bình định mức trước khi hiệu chuẩn phải được rửa sạch và sấy khô để nguội (trường hợp bình không sạch có thể làm sạch bằng cách mục 5).
– Đo nhiệt độ của nước dùng để hiệu chuẩn, ghi lại số liệu.
– Cân bình được khối lượng (m1).
– Đổ đầy nước cất đến vạch của bình.
– Dùng khăn sạch lau khô phía ngoài và dùng giấy lọc xoay quanh thành trong cổ bình phía trên vạch cho khô.
– Cân lại bình được khối lượng (m2).
– Tra bảng để tìm yếu tố hiệu chỉnh cho nhiệt độ của nước (Ft)
– Thể tích thực : Vtt(ml) = ( m2 – m1 ) x Ft
– Tính sai số: = Vtt – Vbình
– Ghi kết quả hiệu chuẩn vào hồ sơ hiệu chuẩn.
4.3. Đánh giá kết quả :
Sai số thể tích cho phép
| Thể tích bình (ml) | Sai số cho phép (ml) |
|
5 |
± 0.025 |
| 10 | ± 0.025 |
| 20 | ± 0.04 |
| 25 | ± 0.04 |
| 50 | ± 0.06 |
| 100 | ± 0.1 |
| 200 | ± 0.15 |
| 250 | ± 0.15 |
| 500 | ± 0.25 |
| 1000 |
± 0.4 |
So sánh với giới hạn cho phép kết luận loại bỏ hoặc được phép đưa vào sử dụng.
ví dụ:
Bình định mức 10ml m1 = 31,9961g
m2 = 22,0391g
t = 240C
Ft = 1,003771 (tra bảng được 1,0038)
Thể tích thực = (31,9961 – 22,0391) x 1,003771 = 9,9945ml
tính sai số = 10 – 9,9945 = 0.0055 < 0.025 ml chấp nhận được.
Ngoài ra nếu tính theo % chênh lệch thì thông thường chênh lệch ≤ 0,1% là chấp nhận được.
% chênh lệch = (( Vtt – Vbình)x100)/Vbình
như ví dụ chênh: (10 – 9,9945) x 100 /10 = 0,055% ≤ 0,1% là chấp nhận được.
5. Hướng dẫn làm sạch các dụng cụ thuỷ tinh
Độ sạch của dụng cụ thuỷ tinh đem dùng có ảnh hưởng rất lớn đến kết quả của một phép thử hoặc một phép định lượng. Các dụng cụ thuỷ tinh như cốc vại có mỏ, buret, pipet, bình nón, bình cầu v.v… đều phải thật sạch, đặc biệt là khi được dùng để định lượng bằng phương pháp vi sinh vật, thử chí nhiệt tố, hoặc khi dùng để lấy một thể tích nhỏ chất lỏng hay dung dịch.
Một trong những chất làm sạch dụng cụ thuỷ tinh tốt nhất là acid nitric đun nóng. Hỗn hợp acid cromic cũng là tác nhân làm sạch rất tốt dùng để loại sạch chất hữu cơ khỏi bề mặt thuỷ tinh mà không phải đun nóng. Hỗn hợp này được pha chế bằng cách hoà tan 200 g natri dicromat hoặc kali dicromat vào khoảng 100 ml nước, làm lạnh trong nước đá rồi thêm từ từ 1500 ml acid sulfuric, vừa thêm vừa khuấy. Việc pha chế phải được thực hiện trong cốc vại bằng thuỷ tinh boro – silicat và cần đeo kính bảo hộ khi thêm acid. Hỗn hợp acid cromic là chất rất ăn mòn và hút nước, vì thế, phải được bảo quản trong những bình thuỷ tinh có nút mài và để ở nơi an toàn. Khi để yên, tinh thể acid cromic có thể được tạo thành, tách ra khỏi hỗn hợp, khi đó cần gạn để loại đi. Nếu hỗn hợp acid cromic có màu xanh thì không dùng nữa.
Dụng cụ thuỷ tinh được xử lý bằng hỗn hợp acid cromic cần phải rửa bằng nước rất nhiều lần để tránh acid cromic bị hút bám lên bề mặt. Không dùng hỗn hợp này để làm sạch những bình đựng dùng cho các phép đo quang học.
Để rửa sạch dụng cụ thuỷ tinh, người ta còn có thể dùng những dung dịch tẩy rửa tổng hợp hoặc những hoá chất tẩy có tính kiềm như trinatri phosphat; dùng những chất này cũng có yêu cầu phải rửa nhiều lần bằng nước.
Tất cả dụng cụ thuỷ tinh cuối cùng đều được tráng bằng nước cất và làm khô trước khi dùng.
———————————————————
P/S Nếu bạn thấy bài viết này có ích cho bạn và người khác, hãy giúp tôi chia sẽ cho những người khác biết. Nếu bài viết chưa tốt vui lòng comment bên dưới để chúng tôi hoàn thiện lại. Cám ơn bạn rất nhiều!
Nguyễn Hoàng Em
